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當(dāng)前位置:首頁新聞中心2015版《中國藥典》有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測(cè)定法的凝膠滲透色譜柱

2015版《中國藥典》有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測(cè)定法的凝膠滲透色譜柱

更新時(shí)間:2016-10-14點(diǎn)擊次數(shù):6846

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一:調(diào)節(jié)砂芯型號(hào),流速更加易控,*藥典要求。
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2015版中國藥典 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法

 供試品溶液的制備:取供試品,粉碎成粉末(過三號(hào)篩),取約1.5g,精密稱定,置于50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鐘,再加入預(yù)先稱好的無水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉(zhuǎn)/分)1分鐘。精密吸取上清液10ml,40℃減壓濃縮至近干,用環(huán)己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入1g無水*的離心管中,振搖,放置1小時(shí),離心(必要時(shí)濾過) ,取上清液5ml,過凝膠滲透色譜柱(400mm×25mm,內(nèi)裝BIO-Beads S-X3填料;以環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液為流動(dòng)相;流速為每分鐘5.0ml)凈化,收集18~30分鐘的洗脫液,于40℃水浴減壓濃縮至近干,加少量正己烷替換兩次,加正己烷1ml使溶解,轉(zhuǎn)移至弗羅里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml預(yù)洗]上,殘?jiān)谜和橄礈?/span>3次,每次1ml,洗液轉(zhuǎn)移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脫,收集全部洗脫液,置氮吹儀上吹至近干,加異辛烷定容至1ml,渦旋使溶解,即得。

2015版中國藥典 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法樣品制備凈化所需產(chǎn)品:

編號(hào):AA400253    凝膠滲透色譜柱(空柱)  400mm*25mm

      152-2750     BIO-Beads S-X3填料    200-400目,100g/瓶

      HSC-12B     12位圓形水浴氮吹儀

      57057        弗羅里硅土固相萃取小柱  1000mg/6ml,30支/盒

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